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计量小课堂 | 实验室如何做好期间核查

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发表时间:2022-10-17 08:29
实验室仪器设备管理里面有一个很重要的环节,那就是期间核查。哪些仪器要做期间核查?期间核查有哪些方式?期间核查结果如何判定?是实验室必须要面对和解决的问题。

哪些仪器需要做期间核查?


我们参考CNAS-GL042:2019测量设备期间核查的方法指南,可以将实验室的仪器设备分为3类:

1、 A类设备:检测/校准方法对其有量值要求、需要校准(如CNAS-CL01:20186.4.6所列的设备)的设备。如:pH计、电子天平等;

2、 B类设备:检测/校准方法对其有量值要求、无需校准(通过核查即可判定设备与方法要求的符合性),计量特性影响测量结果有效性的设备。如:质量比较仪、微波消解仪、直流电源等;

3、 C类设备:检测/校准方法对其无量值要求(无法校准),功能的正常性影响测量结果有效性的设备。如真空泵、超声波清洗机等。


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A类

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B类

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C类

期间核查有哪些方式呢


针对以上三类仪器,根据核查内容的不同,期间核查可分为“测量功能期间核查”和“计量特性期间核查”两类。设备分类、校准和期间核查的关系如图1所示

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“计量特性期间核查”可进一步分为“准确性(或(示值)误差)期间核查”和“其它计量特性期间核查”,期间核查的分类如图2所示

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值得注意的是,在确定计量性能期间核查范围时,以下设备应重点考虑:
a)校准周期较长的设备;
b) 使用频繁的设备;
c) 历次校准结果波动较大或临近最大允许误差的设备;
d) 新购的不了解其计量特性及变化规律的设备;
e) 使用或存储环境(振动、高湿等)恶劣或发生过剧烈变化的设备;
f) 主要和重要设备(计量基准、标准等);
g) 稳定性差(易漂移、易老化等)的设备;
h) 经常携带到客户现场或脱离机构管理控制的设备;
i) 使用中易受损、数据易变或有可疑现象发生的设备;
j) 使用寿命临近到期的设备;
k) 准确度要求较高的关键设备;
l) 对测量结果有重要价值和重大影响(如较大风险等)的设备;
m) 检测/校准方法对核查有规定的设备,如电感耦合等离子体质谱仪开机对其灵敏度和稳定性的核查

期间核查结果如何判定?


期间核查结果主要有以下4种判定规则:

1.最大允许误差MPE法

期间核查结果应以检测/校准方法的要求为判据,即核查结果的示值误差σ不能超过最大允许误差:σ≤MPE

2.En值判定法

被核查对象经校准返回机构后,立即用核查标准对其进行核查,得到核查结果x0及测量不确定度U0;经过一段时间后,用同样的方法再次进行核查,得到核查结果x1及测量不确定度U1,则En值用以下公式确定。

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3.设备比较法

若机构无法获取合适的核查标准,但有准确度相当的同类k(k≥3)台设备,可用这几台设备对同一被测对象进行测量来核查设备的准确性,核查方法如下:

a) 用被核查对象对选定的被测对象重复测量n次得到算术平均值y1及测量不确定度U1

b) 在短时间内和相同条件(包括操作人员、环境条件、操作步骤等)下,用其它设备分别对相同的被测对象独立重复测量n次,得到对应的算术平均值分别为y2,y3…yk,用以下公式计算得到这组数据的算术平均值图片

图片

若以下公式成立,则核查通过:      

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4.临界值评定法
对已配置参考值为μ0的核查标准,被核查对象对核查标准测量的重复性标准差为σr 复现性标准差为σR,则可采用临界值(CD值)评定法。

依据GB/T 6379.6/ISO 5725-6《测量方法与结果的准确度(正确度与精密度)第6部分:准确度值的实际应用》,在重复性测量条件下, n次测量结果的算术平均值为图片。在95%包含概率下图片的临界差由以下公式确定

图片

——若图片 ,则核查通过;

——若图片 ,则核查结果可疑,则应采取措施对设备的计量性能做进一步验证。


文章分类: 行业新闻
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